Q/12DGY3491-2004

钻井液用两溶性暂堵屏蔽剂(FLOCK)

1.     范围

     本标准规定了钻井液用两溶性暂堵屏蔽剂(FLOCK)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适应于钻井液用两溶性暂堵屏蔽剂(FLOCK)的生产及检验。

2.     规范性引用文件

     下列文件的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期引用的文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

SY/T 5490  钻井液用钠膨润土

SY/T 5702  钻井液用铁铬木质素磺酸盐

GB/T 16783 水基钻井液现场测试程序

3.     技术要求

钻井液用两溶性暂堵屏蔽剂FLOCK的技术指标要求见表1。

表1技术指标

4.     试验方法

4.1 仪器与器皿

4.1.1 分析天平:感量0.1mg;

4.1.2 扭力天平:感量0.01g;

4.1.3 高速搅拌器:GJ-1 型或同类产品，转速（11000±300）rpm;

4.1.4 电动搅拌器:D-8401-WZ或同类产品;

4.1.5 控温电热干燥箱:控温灵敏度±2℃;

4.1.6溶解式抽提器：附样品杯及微型冷凝管；

4.1.7 高温高压滤失仪：42型或同类产品；

4.2 试剂和材料

4.2.1 四氯化碳：分析纯;

4.2.2 铁铬木质素磺酸盐：符合SY/T 5702中的规定;

4.2.3 钠膨润土：符合SY/T 5490的规定；

4.2.4 评价土：英国评价土；

4.2.5 氢氧化钠溶液：20%（m/v）溶液。

4.3 外观的测定

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肉眼观察。

4.4 油溶率的测定

4.4.1 取（0.2～0.3）g脱脂棉放入一个用擦镜头纸卷成的纸卷中，在（105±3）℃下烘干2h备用。

4.4.2称取试样0.5g（准确至0.1mg）记为m，放入上述纸卷中，包严后称重，记为m₀，然后放入抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。往抽提器中注入（250～300）mL四氯化碳，将抽提器放入电加热套内加热,并保持沸腾状态，待馏出物无色为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在（105±3）℃下干燥至恒重，取出放入干燥器中，冷却30min后称重，记为m₁。

4.4.3 按公式（1）计算油溶率：

             ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥（1）

式中：

R₀—油溶率，质量百分数；

m₀—脱脂棉、擦镜头纸及试样质量，g；

m₁—脱脂棉、擦镜头纸及残留物质量，g；

m—试样质量,g。

4.5 水溶率的测定

4.5.1 取（0.2～0.3）g脱脂棉放入一个用擦镜头纸卷成的纸卷中，在（105±3）℃下烘干至恒重备用。

4.5.2称取试样0.5g（准确至0.1mg）记为m′，放入上述准备好纸卷中，包严后称重，记为m₀′，然后放入抽提器内的样品杯中，将样品杯挂在抽提器内微型冷凝管下方。往抽提器中注入（250～300）mL蒸馏水，将抽提器放入电加热套内加热,并保持沸腾状态，待馏出物无色为止。取出样品杯，将纸卷置于干燥箱中，在（105±3）℃下干燥至恒重，取出放入干燥器中，冷却30min后称重，记为m₁′。

4.5.3 按公式（2）计算水溶率：

             ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥（2）

式中：

R_w—水溶率，质量百分数；

m₀’—脱脂棉、擦镜头纸及试样质量，g；

m₁’—脱脂棉、擦镜头纸及残留物质量，g；

m’—试样质量,g。

4.6 高温高压滤失量的测定

4.6.1 量取350mL蒸馏水，加入14.0g试验用钠膨润土，高速搅拌20min，倒入养护罐中静置24h，加入7.0g铁铬木质素磺酸盐和7.0g评价土，低速搅拌30min后，用20%氢氧化钠调pH值为10，再高速搅拌20min作为基浆。

4.6.2 向基浆中加入11.0g的试样，低速搅拌30min，用20%氢氧化钠调pH为10，高速搅拌20min，再低速搅拌1h，按GB/T 16783测定120℃，3450kPa下的滤失量。

4.7 荧光级别的测定

4.7.1 标准荧光级别配制

称取已脱水原油0.5g（称准至0.01g）于50mL容量瓶中用四氯化碳稀释至刻度摇匀，作为基液。用移液管准确移取基液5mL于比色管中，规定该比色管中溶液的荧光强度为15级。再移取5mL基液于另一比色管中，加入5mL四氯化碳，充分混合均匀后定为14级，取14

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级溶液5mL继续加入5mL四氯化碳，混匀后定为13级，如此反复，直至产生一级荧光强度。将15只试管密封好，制成标准荧光系列，此系列有效期为六个月。

4.7.2 荧光级别测试

称取试样1g（称准至0.01g）于50mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀，取5mL此溶液于20mL比色管中，在荧光灯下照射，并与标准的荧光系列作对比，找出接近的荧光级别即为该样品的荧光级别。

5检验规则

5.1出厂检验

  每批产品出厂前应进行检验,检验项目为表1中技术指标。

5.2 取样规则

按总桶数5℅比例抽取样品,抽样时用取样器在距桶底中间位置处吸取试样,每桶取不少于100mL该产品取样后,混均,等量分装入3个清洁,干燥,有塞试剂瓶中,贴上标签,并注明生产厂名,产品名称,批号,取样日期和取样人,一份试验用,一份留备复检,另一份保留三个月以备仲裁。

5.3 判定规则

    出厂检验全部合格,判定该批产品出厂合格。出厂检验有一项不符合相应指标要求时,应加倍抽样进行复检,若仍有一项不合格,则判定该批产品不合格。

6 标志,包装,运输和贮存

6.1 标志

 包装桶上应印有醒目的产品名称、代号、净重、生产厂家、批号、生产日期、标准号。

6.2包装

   产品采用塑料桶包装,净质量分25Kg和50Kg两种规格，或根据顾客要求提供包装。

6.3 运输和贮存

   在运输过程中防止碰撞,贮存于阴凉处，该产品保质期为12个月。