中华人们共和国石油天然气行业标准

                                            SY/T5316--94

钻井液用水解聚丙烯--铵盐

1.主题内容与使用说明

  本标准规定了钻井液用水解聚丙烯--铵盐的技术要求，实验方法、检验规则、包装、标志和储运等。

  本标准适用于钻井液用水解聚丙烯--铵盐。代号为NH4-HPAN

2.引用标准

GB 8170 数值修约规则

GB 601  化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准液的制备

GB 603  化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备

SY 5444 钻井液用评价土

SY 5490 钻井液实验用钠膨润土

SY/T 5377  电动旋转粘度计

SY/T 5380  钻井液滤失量仪

SY/T 5677  钻井液用滤纸

3.技术要求

  NH-- HPAN产品应符合表1和表2中的性能规定。

            表1 钻井液性能

         表2理化性能

4.实验方法

4.1钻井液性能

4.1.1试剂与材料

a.氯化钠：化学纯；

b.碳酸氢钠：化学纯；

c.钻井液用评价土

d.钻井液实验用钠土：符合SY 5444中的性能指标；

e.蒸馏水：三级；

f.盐水：将40g氯化钠溶于蒸馏水，并稀释到1L。

4.1.2仪器与设备

a.高速搅拌器：在负载情况下是转速为11000±300r/min，搅拌器装有单个波形叶片，叶片直径为2.5cm，重量为5.5 g，带有样品杯，杯高为18cm，上端直径为9.7cm。下端直径为7.0cm。用不锈钢或耐腐蚀材料制成；

b.电动旋转粘度计：符合SY/T5377中的性能指标；

c.钻井液滤失仪：符合SY/T5380中的性能指标，并带有压力源；

d.扭力天平：分度值0.01g；

e.秒表：分度值0.1s;

f.滤纸 ：符合SY/T5677中的性能指标，直径9cm。

4.1.3实验步骤

4.1.3.1淡水钻井液性能实验

a.配制三份基浆¹⁾:在三个高速搅拌器的样品杯中各加350ml蒸馏水，1.05碳酸氢钠，1.05g钻井液实验用钠土，24.5g钻井液用评价土用玻璃棒搅拌分散，将其中一份在在高速搅拌器上搅拌20min，在搅拌间停下两次，刮下附于杯壁上的粘服物，将其中一个基浆放在密闭的容器中养护24h;

注：1）基浆的表观粘度及滤失量应付合表1的要求，否则按比例适当增减两种土的量，直到达到要求为止，并以此为依据重新配制三个基浆。

b.向其他两份基浆中加入NH₄-HPAN1.05g，在高速搅拌器上搅拌20min。在搅拌中间停下两次，刮下粘附于杯壁上的粘附物。将它们放在密闭的容器中养护24h

c.养护后再在高速搅拌器 上搅拌5min，测定基浆及经NH₄-HPAN处理后的钻井液的表观粘度；在0.7MPa压力下测定并记录7.5min及30min的滤失量；

4.1.3.2盐水钻井液性能实验

a.配制三份基浆；在高速搅拌器所带的样品杯中各加入350mL盐水，1.05g碳酸氢钠，24.5 钻井液评价土，24.5g钻井液实验用钠土并按4.1.3.1条a进行搅拌和11养护；

b.向其中两份基浆中各加入5.25NH₄-HPAN,并按4.1.3.1条b进行搅拌和养护；

c.按4.1.3.1条c的规定测试其表关粘度和滤失量

4.1.4计算

按式（1），（2）计算表关粘度和滤失量。

                            AV=1/2ø_{600.............................(!)}

                                FL=2(FL₂-FL₁).......................(2)

式中AV---表关粘度，mPa.s;

       Ø---电动旋转粘度计在600r/min转速下的稳定读数

       FL---滤失量， mL

      FL2---30min的滤失量，mL

      FL1---7.5min的滤失量，mL

4.2 理化性能的测定

4.2.1 试剂与材料

 a.氢氧化钠

b.邻苯二甲酸氢钾：优级纯；

c.盐酸溶液：0.1mol/L

d.氢氧化钠溶液：0.1mol/L

e.酚酞指示剂溶液：1%

f.甲醛溶液：36%浓度，使用前在甲醛溶液中加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol/ L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸溶液调至刚好粉红色出现；

g.邻苯二甲酸氢钾标准溶液：0.1mol/L，按GB601制备。

h.氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L，按GB601制备。

4.2.2仪器与设备

a.电热干燥箱：最高温度200º控温灵敏度±2º；

b.马弗炉：最高温度950º，控温灵敏度±10º；

c.标准筛：孔径2.0mm(10目)；

d.扭力天平：分度值0.01g;

e.分析天平：分度值0.0001g;

f.干燥器：直径220mm,以变色硅作干燥剂；

g.称量瓶：50×30 mm;

h.碱式滴定管：10mL;

i.瓷坩埚：30mL

j.滴瓶：50mL

k.烧杯：150mL;

l.试管：25mL;

4.2.3测定步骤

4.2.3.1外观

  在25mL试管中，加入试样约半管，塞好塞子，用肉眼观察。

4.2.3.2筛余量的测定

  称取已在105±2º下干燥3 d试样50 个，称准至0.01g,放在标准筛中，立即用手摇动、拍击标准筛直至试样不再漏下为止，称量筛余物重量，并用（3）式计算筛余量。

                  F=m₁/m×100%............................(3)

 式中：F-----筛余量；

            m₁------  筛余量重量，g;

            m--------试样重量，g;

4.2.3.3烘失量的测定

用已知重量的称量瓶称取试样约2.0g，称准至0.0001 ,置于105±2º干燥箱 中，开盖干燥3  h,取出置于干燥器中，冷却30 min加盖，称其重量，保存此样供测铵用，并用（40式计算烘失量。

           W=(m₂-m₃)/(m₂-m₁)×100%....................(4)

式中：W------烘失量；

           m2-----称量瓶加试样重量，g;

        m3----干燥后称量瓶加试样重量，

          m1----称量瓶重量， g;

4.2.3.4  铵含量的测定

  用150  ml洁净、干燥的烧瓶以差减法称取测烘失量后的试样约0.15 g, 称准至0.0001g ，加入经煮沸，冷却除去二氧化碳的蒸馏水50  ml，搅拌使试样溶解，加2滴酚酞指示剂，用盐酸和氢氧化钠溶液调至刚好出现粉红色，加入5 mL甲醛溶液，搅均。放置2-3min后，以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现粉红色即为终点，并按（5）式计算铵含量。

            A_n=C×V×18.04/m×1000×100%...................(5)

       式中：An-------铵含量；

               C-------氢氧化钠标准溶液的深度，mmol/mL;

               V-------滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;

             18.04-----铵离子的毫摩尔质量，mg/mmol;

              m-------称取试样重量，g;

                1/1000----以毫克换算成克的系数。

4.2.3.5 灼烧残渣的测定

用30ml洁净，干燥已知重量的瓷坩埚，称取试样约2g，称准至0.0001g，在电炉上灰化直至不冒烟为止，然后移入马弗炉中，缓慢升温至700º；计时，继续灼烧1h稍冷后取出，置于干燥器中冷却30min, 称其重量，并按（6）式计算其灼烧残渣。

             D=(m_2-m)/(m₁-m)×100%...........................(6)

式中：D........灼烧残渣

        m₂........灼烧后瓷坩埚加残渣重量，g;

        m.........瓷坩埚重量，g;

        m₁.......瓷坩埚加试样重量，g;

4.3 精度

    各项计算结果位数及允许平行测定值之差见表3，并按GB 8170的规定进行修约，在不超过平行测定值之差时，取算术平均值。

4.4 实验报告单格式见附录A（补充件）。

                  NH4-HPAN检验报告单格式见附录B（补充件）。

                                                                                                                    表3

5.检验规则

5.1取样方法

  用取样器从每批（不大于30t）袋数的1%-5%按米字形确定取样点（不小于10点），插入不同深度取样，每袋取样约100g，充分混匀后，以四分法缩分成两份，分别装在两个洁净、干燥的玻璃中，密封，每瓶试样重量应不小于500g，一瓶作检验用，另一瓶保存三个月，备仲裁用。

5.2验收方法

5.2.1生产厂应保证每批出厂产品都符和本标准的要求，并附有和格证及产品质量检验报告单。

5.2.2用户按取样方法取样，按本标准规定的试验方法进行检验，当发现某项技术要求不符和本标准要求时，应用原样进行复验，以保证结果可靠。复验结果仍不符和本标准时，即为不和格品。供需双方如有争议，送仲裁单位检验，以仲裁结果为准。

5.2.3货到后5天内取样检验，如有不和格品，货到后20天内必须通知生产厂家。

6 包装、标志及储运

6.1 包装、标志

6.1.1 包装

     包装袋为纸塑三合一复和包装袋（即将牛皮纸，聚丙烯编织袋，聚乙烯簿膜三种材料复合成一整体），内衬塑料袋，每袋净重量25Kg，顶口缝合后，用胶带将顶口粘结。

6.1.2 标志

     包装袋上印有注册商标，品名，代号，净质量，批号，生产日期，生产厂名。

6.2 储运

   在储存中防潮，堆码不能过高，防止受压过重而结块。运输中防止包装袋破损。

    存放期不得超过一年，否则重新检验，待合格后方可使用。