中华人们共和国石油天然气行业标准

                                            SY/T5094-95

钻井液用磺甲基酚醛树脂

1 主题内容与适用范围

    本标准规定了钻井液用磺甲基酚醛树脂的技术要求、实验方法、检验规则及包装、标志、贮存和运输。

    本标准适用于钻井液用磺甲基酚醛树脂（SMP-1水剂、SMP-1干剂、SMP-2 水剂、SMP-3 干剂）。

2 引用标准

    SY/T 5621-93  钻井液测试程序

    SY/T 5092-93  钻井液用磺化褐煤

    SY/T 5677-93  钻井液用磺化栲胶

    SY 5490-93    钻井液试验用钠膨润土

3 技术要求

    钻井液用磺甲基酚醛树脂应符合表1规定的性能要求。

                                                                                       表1

4试验方法

4.1 仪器和器皿

   a.天平：感冒为0.1，0.0001g；

   b.恒温干燥箱：控温灵敏度±2°C;

   c.密度计：刻度0.001，测量范围1.000_~1.500g/cm³;

   d.秒表：分度值0.1s；

   e.分光光度计：721型或同类型产品；

   f.离心机：800型或同类型产品；

   g.滚子加热炉：GH- 1 型或同类产品；

   h.高温高压滤失仪：42型或同类产品；

   i.高速搅拌器：负载转速为11000±330r/min,并带样品杯；

   j.干燥器：变色硅胶为干燥剂；

   k.刻度试管：10ml具塞；

   l.离心试管：10ml；

   m.容量瓶：100，1000ml；

   n.温度计：100ºC，分度值0.5ºC；

   o.恒温水箱：灵敏度±0.5ºC；

   p.平氏毛细管粘度计：直径1.5-2.5mm。

4.2 试剂和材料

   a.氯化钠；

   b.无水碳酸钠：化学纯；

   c.钻井液试验用钠膨润土：符合SY 5490的规定；

   d.钻井液用评价土：英国评价土；

   e.滤纸：符合SY/T 5677中规定的性能指标，直径6.3cm；

   f.磺化褐煤：符合SY/T 5092中规定指标的试验用磺化褐煤；

   g.磺化栲胶：符合SY/T 5091中规定指标的试验用磺化栲胶。

4.3 测试程序

4.3.1 外观

4.3.1.1 水剂的外观用眼观察。

4.3.1.2 在10ml具塞试管中装入SMP-1或SMP-2 的干剂试样约5ml，盖好塞子，将试管倒转45º观察。

4.3.1.3 称取5gSMP-1或SMP-2  干剂试样置于150ml烧杯中，加入45ml蒸馏水，在常温下搅拌溶解1h，观察水溶液颜色。

4.3.2 干基含量

      用已知质量的称量瓶称取1.0-1.5g试样（称准至0.0002g），在105±3ºC的恒温干燥箱中干燥3h后，取出置于干燥器中，冷却30min，取出称其质量（称准至0.0002g）。按式（1）计算干基含量：

                         X=(M₃-M₁)/(M₂-M₁)×100%

式中：X----干基含量，%；

           M₁----称量瓶质量，g；

           M₂----干燥前称量瓶加试样质量，g；

           M₃----干燥后称量瓶加试样质量，g.

4.3.3 水不溶物

4.3.3.1 方法提要

      本方法系将产品在一定温度和时间内溶于水中，用离心机将产品中的水不溶物离心、洗涤、烘干、称量，测得水不溶物含量。

4.3.3.2 测定步骤

    a.称取研细的试样1g（称准至0.0002g），置于150ml烧杯中，加入100ml蒸馏水搅匀，在沸水浴中加热1h；

    b.分两次把上述溶液移入预先在105±3ºC下烘至恒重的6支离心试管内，将其放入转速为3000r/min的离心机中离心沉降20min，取出试管，用吸管将上部清液吸出弃去；

    c.用100ml蒸馏水洗涤烧杯中剩余物4次，并移入离心试管，离心沉降，取出试管，用吸管将上部清液吸出弃去；

    d.把离心试管倒置倾斜于另一清洁恒重的烧杯中，于105±3ºC烘箱中烘4h，移入干燥器，冷至室温（不得少于30min）称量。

4.3.3.3 计算

    按式（2）计算水不溶物：

                          水不溶物=（M₅-M₄)/M₆×100%    .....................(2)

式中：M₄----离心试管和烧杯质量，g；

           M₅----烘后离心试管、烧杯和沉淀物的质量，g；

           M₆----试样的质量，g。

4.3.4 动力粘度

4.3.4.1 方法提要：本方法是测定一定浓度的粘稠状磺甲基酚醛树脂在恒温状态下通过平氏粘度计中毛细管的时间，从而计算出动力粘度。

4.3.4.2 用蒸馏水将试样稀释成40%（M/M)的水溶液（试样以干基计），加热至50±0.5ºC后用密度计测密度。

4.3.4.3 将清洁、干燥的毛细管粘度计（见图1）倒置，把主管1插入试样中，用手堵住管口2，在连接E乳胶管一端用洗耳球将试样吸入管1至刻线b，迅速倒转粘度计，擦净管1。注意吸入试样时不发生断流和气泡。

4.3.4.4 将已装好的粘度计垂直固定在50±0.5ºC的恒温水槽中，使C球低于水面，恒温15min。温度计应接近毛细管D的中点。

4.3.4.5 用洗耳球将试样吸至C球，使液面在刻线a以上10-12mm。注意抽液时不应产生气泡。

4.3.4.6 测定时，先使试液自由流下，当液面下降至刻线a时开动秒表。液面降至b时停止秒表，记下时间（精确到0.1s）。反复测定3次，其误差不超过1.0s。

4.3.4.7 按式（3）计算在50ºC时试样的动力粘度：

                               n=K·D·t  ..........................(3)

式中：K----粘度计常数，mm²/s²；

            D----试样在50ºC时的密度，g/cm³；

         t----试样的平均流动时间，s；

            n----试样在50ºC时的动力粘度值，mPa·s。

4.3.5 浊点盐度

4.3.5.1 方法提要

      SMP水溶液选用波长为362mm的入射光测其浊点盐度。

       将相同浓度的SMP水溶液加到不同浓度的盐水中，当溶液的含盐度（以Cl¯计）低于产品浊点盐度时，溶液的消光值E（以下简称E值）与溶液含盐度无关（溶液的PH值应大致相同）。当溶液中含盐度达到或超过浊点盐度时，溶液出现浑浊，E值明显增大，且溶液的含盐度愈大，E值也愈大。从E值的显著变化可以判断溶液发现浑浊，从而测出产品的浊点盐度。

4.3.5.2 测定步骤

    a.称取34.4g与500-600ºC下灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.01g，溶于100ml蒸馏水中，配制成氯离子浓度为180g/L的氯化钠溶液。

    b.利用a中配制的溶液，按式（4）计算并稀释成表2中各氯离子浓度的氯化钠溶液：

                               C₁V₁=C₂V₂     .......................(4)

式中：C₁----稀释前溶液氯离子浓度，g/L；

         C₂----稀释后溶液氯离子浓度，g/L；

         V₁----稀释前溶液的体积，L；

         V₂----稀释后溶液的体积，L。

                                     表2

      c.配制浓度为50g/L的SMP溶液：称取试样5.0g（以干基计）置于100ml烧杯中，加入80ml蒸馏水，加热使其溶解后，用100ml容量瓶定容，过滤，取部分滤液待用。

   d.取9支具塞刻度为50g/L的SMP溶液：称取试样5.0g（以干基计）置于100mL烧杯中，加入80mL蒸馏水，加热使其溶解后，用100mL容量瓶定容，过滤，取部分滤液待用。

   e.用分光光度计（入射光波长362nm，比色皿厚0.5cm）测定各溶液的消光值E.

 4.3.5.3 结果评定

        溶液的消光值E在未达到浊点盐度时，各号E值相差在0.02以内。从某号起E值与前号E值之差等于或大于0.02，此号出现浑浊，则该号溶液的氯离子浓度即为该试样的浊点浓度。

4.3.6 高温高压滤失量

4.3.6.1 方法提要

      本方法是用42型或同类型高温高压滤失仪测定150ºC，压差3.5MPa下的产品试验浆的滤失量。

4.3.6.2 基浆的配制及其滤失量的测定

      在24±3ºC下向盛有350mL蒸馏水的高速搅拌杯中加入0.56g无水碳酸钠，14g评价土和14g钻井液试验用钠土，用高速搅拌器搅拌20min。其间中断两次以刮下容器壁上的粘附物，在温室下密闭养护24h，即配制成基浆，将基浆高速搅拌5min，按SY/T5621中4.3.2.1条测试基浆滤失量，其滤失量应在65±10mL范围内。若基浆滤失量不在此范围内，可适当调整两种土粉加量，使基浆符合要求。基浆备用。

                            表3

4.3.6.3 试验浆的配制

     a.磺甲基酚醛树脂水剂及干剂（SMP-1）试验浆的配制

       向盛有基浆的高速搅拌杯中加入磺化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15min，加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入氯化钠52.5g,高速搅拌15min，最后加入无水碳酸钠8.75g，高速搅拌15min。每加入一样药品在高速搅拌过程中中断两次刮下附在容器壁上的粘附物。

     b.磺甲基酚醛树脂水剂及干剂（SMP-2)试验浆的配制

      向盛有基浆的高速搅拌杯中加入磺化褐煤17.5g（以干基计），高速搅拌15min，加入磺化栲胶17.5g（以干基计），高速搅拌15min。加入试样17.5g（以干基计），高速搅拌15min，再加入氯化钠过程中应中断两次以刮下粘附在容器壁上的粘附物。

4.3.6.4 高温高压滤失量的测定

      将配制的试验浆装入老化罐，放入滚子炉中于180±5ºC恒温老化16h。取出冷却至室温，倒出试验浆高速搅拌5min，按SY/T5621中56214.3.2条测试其高温高压滤失量。

5检验规则

5.1 生产厂的质量检验部门应按本标准的各项指标及检验方法对出厂的每批产品进行检查。

5.2 用户根据交货数量分批进行检验，每批最多不超过60t.

5.3.1 桶装的磺甲基酚醛树脂按每一批总数的5%取样，每桶取样约200g。合并为该批磺甲基酚醛树脂的试样。总数在50桶以下，取样应不小于5桶。取样时用筒式取样器从每桶的上、中、下不同部位取样约200g，若一批量较少，每桶可适当多取，以保证检验的需要。所取试样充分搅拌，分作两份，每份约500g，分别装入清洁、干燥的密闭瓶中。盖好瓶盖，贴上标签。标签应填写取样日期、取样人、生产厂名及出厂批号。一瓶送检验，一瓶保存三个月以备仲裁。

5.3.2 袋装磺甲基酚醛树脂应根据堆码高度，形状和数量，在每一面上按“米”字型确定取样点，每一批不得少于15点，取样时用金属取样器在包装件不同深度取样，取样总量不得少于250g,所取样混合均匀后按四分法缩分为两份，分别装入清洁、干燥的磨口瓶中，注明产品名称（或代号），批号、生产日期、取样日期、取样人、生产厂名等。一瓶交检验、一瓶保存三个月以备仲裁。

5.4取样和验收检验工作在供需双方签定合同规定期内完成。若产品不符合本标准要求时，应重新加倍取样检验，若仍不符合本标准要求时，需方应在合同规定期限内通知供方。

5.5 供需双方不能取得一致意见时，应将保存的那份送交仲裁。

5.6 试验报告单格式见附录A,B,C,D(补充件）。

5.7 质量检验单：每批产品运往需方时，必须附质量检验单，厂方质检部门人员签字、盖章。

质量检验单格式见附录E(补充件）。

6 包装、标志、贮存、运输。

63.1 包装

6.1.1 水剂磺甲基酚醛树脂采用铁桶包装，并具有良好的密闭性。每桶装量为100或200kg,或按用户要求包装。

6.1.2 干剂磺甲基酚醛树脂产品外包装用三合一编织袋，内包装用塑料薄膜严密封口。每袋净重25kg，任意抽样50袋，其平均值不得少于25kg.

6.2 标志

       包装袋（桶）外表面应有明显标志，注明：产品名称、毛重、净重、生产日期、生产厂名、注册商标，并印有“防热、防潮”标志。

6.3 贮存、运输

    本品应贮存于阴凉干燥处，贮存期限为一年（以生产之日起计算）。运输过程中应避免日光暴晒、受热、受潮及包装破损。