食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土 GB 14936-2012

 前  言
本标准代替GB 14936-2012《食品安全国家标准 硅藻土》。
本标准与GB 14936-2012相比，主要变化如下：
——修改了标准名称；
——修改了范围；
——删除了术语和定义；
——修改了技术要求；
——修改了检验方法。

1  范围
本标准适用于以天然硅藻土为原料经过干燥、焙烧、酸洗、分级等工艺制成的硅藻土干燥品、酸洗品、焙烧品及助熔焙烧品的食品添加剂硅藻土。
2  技术要求

2.1  感官要求：应符合表 1 的规定。
表 1 感官要求

2.2 理化指标：应符合表2 的规定

附录A

A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008 中规定的三级水。

试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 仪器和设备

显微镜：10倍或大于10倍（物镜）×10 （目镜）。

A.3.2 鉴别方法

于载玻片上滴1滴水，然后加入微量试样，盖上盖玻片，显微镜下观察，可观察到典型的硅藻形状。

A.4 砷 （As）的测定

A.4.1 试样溶液A的制备

称取10.00 g±0.01 g 试样，置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 盐酸溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，于70 ℃加热15 min 。冷却，用慢速定性滤纸将上层清液过滤到100 mL 容量瓶中。用三份10 mL 热水洗涤滤浆，并用15 mL 热水洗滤纸。用水稀释至刻度，摇匀。保留此试样溶液A ，供A.5 铅的测定时使用。

A.4.2 测定

按照GB/T 5009.76 规定的方法进行测定。

A.5 铅 （Pb）的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 三氯甲烷。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 硝酸。

A.5.1.4 硫酸。

A.5.1.5 氢氧化钠溶液：250 g/L 。

A.5.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 （APDC ）溶液：20 g/L 。使用前过滤。

A.5.1.7 铅 （Pb ）标准溶液：0.004 mg/mL 。

A.5.1.8 水：符合GB 6682—2008 中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 分液漏斗：250 mL 。

A.5.2.2 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 玻璃仪器的清洗

所用玻璃仪器均以硝酸溶液（1＋1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.5.3.2 试样溶液B的制备

移取10.00 mL 试样溶液A （A.4.1），置于150 mL 烧杯中，加30 mL 水，加入1 mL 盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100 mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH 为1.0～1.5 （用pH 0.5～5.0 的精密试纸检测）。将此溶液转移至250 mL 分液漏斗中，用水稀释至约200 mL 。加2 mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 （APDC ）溶液，混合。分别用20 mL 三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50 mL 烧杯中，蒸汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加入3 mL 硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5 mL 硝酸和10 mL 水，加热至溶液体积约为3 mL～5 mL 。转移至10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.3 标准溶液的制备

移取1.00 mL 铅标准溶液置于150 mL 烧杯中，加30 mL 水，加入1 mL 盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100 mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH 为1.0～1.5 （用pH 0.5～5.0 的精密试纸检测）。以下操作同A.5.3.2 中“将此溶液转移至250 mL 分液漏斗……转移至10 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.5.3.4 测定

使用空气-乙炔火焰，在283.3 nm 波长处，用水调零，测定试样溶液B 的吸光度。试样溶液B 的吸光度不应超过标准溶液的吸光度。

A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 称量瓶：φ40 mm ×25 mm 。

A.6.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105 ℃±2 ℃。

A.6.2 分析步骤

称取约2 g 试样，精确至0.0002 g，置于预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出，冷却至室温，称量。此为试样A ，供A.7 灼烧减量和A.8 非硅物质测定时使用。

A.6.3 结果计算

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3% 。

A.7 灼烧减量的测定

A.7.1 仪器和设备

高温炉：可控温度800 ℃±25 ℃。

A.7.2 分析步骤

称取约1 g 试样A （A.6.2），精确至0.000 2 g，置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.7.3 结果计算

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05% 。

A.8 非硅物质的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 氢氟酸。

A.8.1.2 硫酸溶液：1＋2 。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 铂坩埚。

A.8.2.2 高温炉：可控温度800 ℃±25 ℃。

A.8.3 分析步骤

称取约0.2 g 试样A （A.6.2），精确至0.000 2 g，置于预先在800℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加入5 mL 氢氟酸和2 滴硫酸溶液，慢慢蒸发至干。冷却，再加入5 mL 氢氟酸，再次蒸干。于800℃ ±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.8.4 结果计算

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2% 。

A.9 pH 的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径为5 µm～15 µm 。

A.9.1.2 酸度计：配有玻璃电极和甘汞电极。

A.9.2 分析步骤

称取10.00 g±0.01 g 试样，置于 150 mL 烧杯中，加入 100 mL 不含二氧化碳的水混合，煮沸30 min，用水补充至100 mL，用玻璃砂芯坩埚过滤。然后按照GB/T 23769 规定的方法进行测定。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2 。